На тлі швидкого переходу індустрії електронної інформації до мініатюризації, роботи з високою-частотою та високої надійності мікро-кремнієвий порошок, як критично важливий фундаментальний новий матеріал, що підтримує розвиток електроніки високого-класу, стикається з постійно зростаючими порігами продуктивності. Частинки подрібненого кремнієвого мікро-порошку, що оброблені звичайним способом, через свою неправильну морфологію страждають від властивих дефектів, таких як погана сипучість порошку, низька щільність упаковки та виражена концентрація напруги в матеріалі. При застосуванні до електронних матеріалів для інкапсуляції ці дефекти легко призводять до розтріскування підкладки, недостатньої площинності та коливань діелектричних властивостей, що робить їх непридатними для точності та високих -вимог інтеграції передових електронних пристроїв. Отже, модифікація сферонізації стала ключовим проривом у модернізації індустрії кремнієвих мікро-порошків від низько-грубої обробки до високоякісного, високоякісного-виробництва нових матеріалів.
Наразі основні технології сферонізації кремнієвого мікро-порошку на ринку передусім включають механічне формування, полум’яний синтез, метод прямого спалювання/VMC, плазмову сферонізацію та методи хімічного синтезу:
01 Метод механічного формування
Метод механічного формування – це найпростіший процес фізичної модифікації, який базується на високо-механічному перемішуванні, принципах удару та подрібнення/формування. У ньому використовується спеціальне обладнання для формування, як-от високо-швидкісні ударні млини та млини-з перемішуванням середовищ, для безперервного механічного впливу на подрібнений кремнієвий мікро-порошок, поступового округлення гострих країв і кутів для покращення округлості частинок і відновлення дефектів поверхні. Він також розбиває тверді агломерати, підвищуючи об'ємну щільність і сипучість.
Переваги методу механічного формування полягають у низькій вартості, повному використанні наявних ресурсів, простоті процесу, екологічності та промислових масштабах. Однак не можна надійно гарантувати співвідношення сферичних частинок, щільність потоку та продуктивність отриманого порошку, що робить його придатним лише для виробництва сферичного порошку з нижчими вимогами до якості.
02 Метод полум'яного синтезу
Метод полум’яного плавлення наразі є основним технологічним шляхом індустріалізації сферичного кремнеземного порошку в Китаї, який характеризується розвиненою технологією, відносно низькими загальними витратами виробництва, великою потужністю та придатністю для велико{0}}безперервного виробництва. Зокрема, кутовий кремнеземний порошок використовується як сировина, яка проходить етапи попередньої-обробки, такі як струменевий подрібнення, багато-ступеневе просіювання та очищення. Потім порошок відповідного розміру подають у високо-температурне полум’я, де частинки миттєво плавляться та стискаються в сферичні форми під впливом поверхневого натягу, після чого відбувається швидке охолодження та твердіння.
Як джерело тепла в полум'яному методі зазвичай використовуються чисті гази, такі як ацетилен або природний газ, що дає чисте полум'я без забруднення. Однак на результат сферонізації суттєво впливають такі фактори, як розмір частинок сировини, поле температури полум’я, час перебування та стабільність подачі. Неналежний контроль процесу може призвести до таких проблем, як агломерація частинок, порожнисті сфери, розширення розподілу частинок за розміром, недостатня консистенція сферонізації та низькі швидкості сферонізації для надтонких і субмікронних порошків.
03 Метод плазмової сферонізації
Метод плазмової сферонізації – це техніка, яка використовує високо-енергетичний стан плазми для обробки матеріалу. Його принцип полягає в розміщенні кремнієвого мікро-порошку, який пройшов ультра-подрібнення та видалення хімічних домішок, у плазмовий реактор. Порошок швидко плавиться в зоні високої -температури плазмового факела, потім утворює сферичні краплі під впливом поверхневого натягу, а після швидкого охолодження твердне в сферичні частинки. Порівняно з методом полум’яного термоядерного синтезу плазмова сферонізація відрізняється надзвичайно короткою тривалістю високо-температурного впливу, що ефективно дозволяє уникнути кристалічної фазової трансформації кремнезему. Крім того, завдяки високому ступеню автоматизації та хорошій стабільності він забезпечує вищі швидкості сферонізації, чудову однорідність розміру частинок і надзвичайно низький вміст домішок.
Тим не менш, цей метод все ще стикається зі значними труднощами під час впровадження-в промислових масштабах. По-перше, теплова плазма в основному нагрівається електрикою, і під час перетворення електричної енергії в плазму відбуваються значні втрати, що призводить до низького споживання енергії та, як наслідок, до високих витрат на нагрівання. По-друге, потужність індукційних теплових плазмових генераторів обмежена обладнанням джерела живлення, а джерела живлення високої-потужності є дорогими та передбачають значні капіталовкладення, що обмежує промислове застосування. Крім того, основне обладнання, таке як печі плазмової сферонізації, залишається монополізованим японськими та німецькими компаніями. Високі початкові інвестиційні витрати також є критичним фактором, що обмежує його широкомасштабне -застосування.
04 Метод прямого спалювання/VMC
Метод прямого згоряння (також відомий як метод VMC) спочатку був розроблений японською компанією Admatechs і вважається класичним еталонним процесом у світовій галузі високоякісних напівпровідникових упаковок. Цей метод використовує -порошок металевого кремнію високої чистоти як сировину. Ультрадисперсний порошок металевого кремнію рівномірно розподіляється в потоці кисню, щоб пройти реакцію контрольованої дефлаграції, утворюючи кремнезем. Водночас миттєва над-реакційна теплота, що виділяється під час окислення кремнію, змушує утворений кремнезем миттєво плавитися й випаровуватися, а потім змінювати -форму під впливом поверхневого натягу, швидко охолоджуватися й твердіти, утворюючи на місці аморфні сферичні частинки кремнію. Протягом усього процесу точний контроль концентрації кисню, температури та швидкості потоку дозволяє точно регулювати розмір і морфологію частинок.
Порівняно з іншими фізичними методами, метод VMC долає обмеження домішок природної сировини кварцової руди. Завдяки синтезу з -металевого кремнію високої чистоти продукт досягає надзвичайно низького вмісту металевих домішок, відсутності залишкової кристалічної фази, відмінних діелектричних властивостей, вузького розподілу частинок за розміром, виняткової монодисперсності та надзвичайно високої округлості частинок. Консистенція продукту значно перевищує консистенцію традиційних методів полум’я. Продукти переважно використовуються в сценаріях-з-високою доданою вартістю, таких як високоякісні-напівпровідникові упаковки та високо-високочастотні електронні матеріали. Однак, оскільки реакція дефлаграції порошку металевого кремнію вимагає надзвичайно високої герметичності обладнання та точності системи керування параметрами, інвестиції та витрати на технічне обслуговування обладнання є значними, управління безпекою процесу надзвичайно складне, пороги виробництва високі, а технологічна монополія є сильною-в довгостроковій перспективі-домінує японська Admatechs.
05 Метод хімічного синтезу
Методи хімічного синтезу в основному включають золь-гель, газо-фазний синтез, реакцію мікроемульсії, осадження/вирощування насіння тощо. На відміну від логіки фізичної модифікації після-обробки, у цьому процесі в якості сировини використовуються силанові прекурсори, силікати високої-чистоти тощо. Контролюючи процеси гідролізу джерела кремнію, конденсації, зародження та зростання частинок, сферичні частинки кремнезему синтезуються безпосередньо на місці на молекулярному рівні, без використання подрібненого кварцового порошку. Продукт має надзвичайно високу чистоту та демонструє більший потенціал з точки зору дрібних розмірів частинок, вузького розподілу розмірів і структурної можливості.
Взявши, наприклад, класичний золь{0}}гель-метод, він використовує систему Штебера, використовуючи тетраетилортосилікат (TEOS) як джерело кремнію в основній (наприклад, аміак) каталітичній системі змішаних розчинників етанол-вода для реакцій гідролізу та конденсації. TEOS спочатку гідролізується з утворенням силанольних мономерів, які зазнають дегідратаційної конденсації з утворенням олігомерів кремнезему (SiO₂), зрештою зростаючи на ядрах для отримання монодисперсних мікросфер кремнезему. Для приготування сферичних частинок більшого-діаметра можна застосувати методи росту зародків і осадження, які пригнічують вторинне зародження та сприяють епітаксійному зростанню існуючих частинок.